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题名	稀土基纳微结构材料的水热合成及其性能研究
作者	李丽
学位类别	博士
答辩日期	2010-05-29
授予单位	中国科学院研究生院
授予地点	北京
导师	王丹
关键词	水热法 稀土 单分散 发光 铬吸附
其他题名	Hydrothermal synthesis, Characterization and property of rare earth based nano/micro-materials
学位专业	化学工程
中文摘要	稀土基纳微结构材料具有优越的光学、电学、磁学性质，而且在激光施主材料、光学纤维、湿度传感器、发光材料、磁材料、催化材料、抗菌材料等方面具有广泛的应用前景，因此控制合成稀土基纳微结构材料，探索其性质与尺寸、形貌的依赖特性，开发新的应用领域，已成为材料研究的热点之一。而且，我国的稀土资源储量居世界第一位，利用这样的资源优势，开发研究新型的稀土基纳微结构材料，推动其在各产业领域中的应用，将具有十分重要的理论意义和应用价值。本论文研究了纳米球、纳米八面体、纳米花以及纳米粒子自组装的2D、3D结构等多种不同形貌稀土基纳微结构的水热合成，探讨了其形成机制，实现了其尺寸和形貌等的调控，探索了材料在发光和环境领域的应用。 (1) 通过表面活性剂辅助的均相水热法共沉淀法的合成技术，一步直接合成了单分散立方结构Y2O3纳米球，所得产物形貌均一，粒度分布较窄。通过调变实验参数，实现了对纳米球尺寸的调控；对产物形貌的时间演变过程进行了系统的研究，提出了其可能的形成机理。利用类似的合成方法还制备了其他稀土金属氧化物单分散纳米球（La2O3、Nd2O3、Sm2O3、Eu2O3）。 (2) 利用上述方法合成了不同掺杂量的立方结构Y2O3:Eu。该产物Y2O3:Eu具有很好的发光性能，可望在显示用荧光粉和纳米生物标记方面得到应用。考察了Y2O3 : Eu的发光强度与掺杂浓度、煅烧温度、晶粒大小及基质材料结构的对称性的相互关系。研究表明基质材料结构的对称性降低将引起荧光强度的提高，与固相法所得的荧光粉相比，降低了煅烧温度，800ºC煅烧后发光强度最高。 (3) 采用有机络合剂辅助的水热体系，制备了花状Y2O3前驱体，产物经600度煅烧2hr后转变为立方Y2O3，煅烧后形貌保持良好， SEM和TEM表征结果表明该微米结构是由纳米粒子先组装成纳米片，然后再组装成3D花状的多级有序结构。研究表明，反应时间、表面活性剂种类和用量以及溶剂对Y2O3组装结构均有重要影响。随着反应的进行，经历了纳米片组装-剥离-再组装的过程。溶剂中乙醇用量的增多，使反应物浓度升高，成核和生长速度加快，有利于纳米片的组装。考察了这种纳微结构Y2O3掺杂铕后的发光，从发射光谱中可以看出产物发光单色性好，强度较高。 (4) 在水热体系中，通过调节反应溶剂，制备了具有不同粒径和形貌的铈基粉体：纳米花和纳米八面体、纺锤形和铁饼状CeO2。考察了不同形貌CeO2的紫外光吸收和铬吸附能力，铁饼状CeO2具有较大的比表面积，表现出很好的光吸收和离子吸附能力，在环境方面具有潜在的应用价值。 (5) 以络合剂辅助合成的水热体系，利用硫酸调节pH值，草酸与稀土金属离子络合，控制晶相成核，合成出5个长程有序的具有纳米孔道结构的稀土金属硫酸盐。其中化合物1是2D层状结构，层与层之间形成(4,4)网格纳米通道；在同构的三维化合物2-4中，存在两种孔道，质子化的铵作为平衡阳离子填充在其中两种孔道中。化合物5也具有三维骨架结构，在该结构由2D杂化层通过草酸连接而成。除对所合成化合物的结构进行了详细分析外，还对其进行了多种谱学表征，对其荧光性能进行了初步研究。
英文摘要	Due to their novel optical, electronic and magnetic properties, rare earth based nano/micro-materials have great potential applications in many fields, such as photoluminescence, optical fibers, humidity sensors, catalysts, magnetic materials and antibacterial materials. Stimulated by both the promising application and the interesting properties, much attention has been devoted to the controlled synthesis of rare earth based nano/micro-materials with different morphologies and the investigation of their size/shape-dependent properties. On the other hand, the abundant resource of rare earth in our country enables us to extend the applications of rare earth based nanomaterials in the above mentioned fields. Herein, the following studies have been carried out on the surfactant assisted homogeneous co-precipitation-hydrothermal method to synthesize rare earth based materials with different morphologies, such as nano-octahedron, nanoflower, and 2D, 3D micro-/nanocomposite structures as well as their formation mechanism. We have realized the control of size and shapes of rare earth based nano/micro-structure during the synthesis process and applied the route to synthesize other nanostructured materials. The details are summarized as follows.
公开日期	2013-09-17
页码	124
内容类型	学位论文
源URL	[http://ir.ipe.ac.cn/handle/122111/1525]
专题	过程工程研究所_研究所（批量导入）
推荐引用方式 GB/T 7714	李丽. 稀土基纳微结构材料的水热合成及其性能研究[D]. 北京. 中国科学院研究生院. 2010.

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