在能源和环境领域，TiO2是学者们最感兴趣的金属氧化物半导体材料之一，TiO2在许多方面的应用与其光吸收性能及载流子分离效率紧密相关。然而，TiO2作为光催化剂，经常会受到其较宽的带隙（~ 3.2 eV）及快速复合的光生载流子限制。本论文通过调控TiO2的表面微结构，并在其表面负载贵金属，成功地构建了M/TiO2（M = Au，Ag）复合体系；增强了TiO2在可见光区域的吸收，同时提升了光生载流子的分离效率。具体研究内容如下： （1）分别用三种不同钛源合成了TiO2光阳极，不同钛源得到TiO2光阳极的形貌不同。线性扫描和光电流测试表明具有分级结构的TiO2纳米线/微米花（Hierarchical TiO2 nanowires/microflowers，H-TiO2）光电极具有较好的光电催化分解水的能力，归因于其较大的溶液接触面积及大量的活性位点，以及快速传输电子的能力。进一步的研究表明，钛源前驱体对于调控TiO2分级结构的形成起着关键性的作用。（2）通过光化学法构筑了Au/H-TiO2复合体系，Au的负载量对于其光电催化效率有很大的影响：在Au/Ti质量比约为0.231%时，Au/H-TiO2达到最大的光转化效率，约为纯TiO2的3倍。Au/H-TiO2光转换效率的提高归因于其相对较长的电子寿命和优异的电荷分离效率。与此同时，稳定性测试表明Au/H-TiO2复合体系具有优异的光稳定性和长期光电催化水氧化的实用性。另外，光电转化效率测试结果说明，Au/H-TiO2在可见光区光活性的增强是由于“热”电子效应。本章工作提供了一种构筑高效光电催化水分解的金属/半导体电极体系的新方法。（3）通过光还原及简单的后退火处理合成了表面具有氧空位的Ag-TiO2 ? x光催化复合材料。沉积的Ag纳米颗粒增强了体系的光吸收能力及光生载流子的分离效率。与商业P25相比，Ag-TiO2 – x不仅具有优异的光催化祛除NO能力，而且可以有效抑制毒性更大的NO2的产生。研究表明，在光催化祛除NO过程中，NO的光氧化以及NO选择性还原为N2这两个反应同时发生。氧化过程是由于h+和?O2?的协同效应，选择性还原反应是由于后处理过程引入的氧空位的作用。另外，不同波长光下的NO祛除测试，进一步说明Ag的等离子共振吸收峰与可见光下光催化活性增强紧密相关。本章工作提供了一种设计能够在可见光下高选择性祛除NO的光催化剂的新方法。