基于离子液体的离子色谱研究

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题名	基于离子液体的离子色谱研究
作者	邱洪灯
学位类别	博士
答辩日期	2008-05-15
授予单位	中国科学院研究生院
导师	刘霞
关键词	离子液体离子色谱固定相无机离子保留机理 Ionic liquids Ion chromatography Stationary phase Inorganic ions Retention mechanism
学位专业	分析化学
中文摘要	室温离子液体作为一种新型的溶剂和电解质具有低熔点、溶解性好、不易挥发、导电性好、电化学窗口宽等优点，已经广泛地应用在有机合成、催化、电化学、材料科学等领域。在萃取、气相色谱、毛细管电泳和液相色谱等分离分析学科中应用研究日益增多。本论文在文献调研的基础上，首次开展了基于离子液体的离子色谱固定相的研究。制备了几种含有离子液体基团的硅胶键合型离子色谱固定相并进行了性能表征；将长烷基链咪唑盐离子液体涂敷在C18 上用作阴离子交换色谱固定相；还制备了一种丙磺酸基键合硅胶用作耐酸性的阳离子交换色谱固定相。论文主要包括以下内容： 1. 通过氯丙基硅胶和甲基咪唑反应，得到了含有离子液体基团的甲基咪唑键合硅胶固定相，并将其用作离子色谱固定相。由于甲基咪唑键合硅胶含有一个相对体积较大的芳香性的有机杂环阳离子，在具有阴离子交换能力的同时，还存在疏水作用、静电作用、氢键作用等多重作用机理。该固定相既可以分离无机阴离子，还可以分离一些有机化合物，如酚类、碱基、维生素和药类等化合物。 2. 通过氯丙基硅胶和咪唑反应制备了咪唑键合硅胶，利用固定相的强阴离子交换作用，有效分离了一些无机阴离子。基于固定相和被分析物的弱疏水作用，只用纯水作流动相分离了一些碱性和中性化合物。选择合适的流动相，实现了无机阴离子、有机阴离子与中性有机化合物的同时分离。 3. 将咪唑键合硅胶和1,3-丙烷磺内酯进一步反应制备了一种两性色谱固定相—磺酸基咪唑键合硅胶。该固定相中存在着部分没有被磺化的咪唑阳离子，正负电荷结构不均衡，阴离子在该固定相中能得到有效分离，而阳离子由于受到较大的静电排斥作用，保留时间太短。 4. 采用自由基链转移的方法制备了一种电荷对等的基于磺酸基咪唑离子液体键合硅胶的两性离子色谱固定相，用于同时分离阴阳离子的研究。以纯水作流动相时，无机阴阳离子由于同时受到静电吸引和静电排斥作用，呈“离子对”的形式被洗脱。 5. 将长链烷基咪唑离子液体([C12MIm]Br 和[C14MIm]Br)涂敷在ODS 柱上用作离子色谱固定相，采用邻苯二甲酸盐作流动相，非抑制电导检测法分离了一些无机阴离子，如CH3COO-, IO3-, Cl-, BrO3-, NO2-, Br-, NO3-, SO42-, I-, BF4-和SCN-，柱效高，选择性好。 6. 制备了一种丙磺酸基键合硅胶阳离子交换色谱固定相，并应用于一价和二价无机阳离子的分离。该固定相的突出特点是制备方法简单，且耐酸性强，可采用强酸作流动相。
学科主题	色谱及相关技术
公开日期	2013-04-27
内容类型	学位论文
源URL	[http://210.77.64.217/handle/362003/2962]
专题	兰州化学物理研究所_中科院西北特色植物资源化学重点实验室/甘肃省天然药物重点实验室
推荐引用方式 GB/T 7714	邱洪灯. 基于离子液体的离子色谱研究[D]. 中国科学院研究生院. 2008.