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	复杂样品分离的液相色谱条件优化方法; 复杂样品分离的液相色谱条件优化方法
	金郁 ; 石慧 ; 肖远胜 ; 薛兴亚 ; 章飞芳 ; 梁鑫淼
	2007-06-04
会议名称	Dalian International Symposia and Exhibition on Chromatography
会议日期	2007-6-4
会议地点	中国
其他题名	复杂样品分离的液相色谱条件优化方法
页码	8/2
通讯作者	梁鑫淼
中文摘要	本实验基于液相色谱中的保留值方程（lnk=a+cCB）[1]进行复杂样品液相色谱分离条件的优化。此公式描述液相色谱全浓度范围内的保留值变化规律，式中CB为二元流动相中强溶剂的体积百分比，a和c都是明确和分子结构有关的物理意义的常数。采用三次线性梯度对样品进行液相色谱分析，三个梯度下的液相色谱图在CSASS软件（中国科学院大连化学物理研究所）中进行峰拟合，对重叠峰进行分辨。将三个梯度下的色谱峰进行匹配，因此可以快速获取a，c参数，结合色谱峰形规律，在软件中可以进行色谱图仿真，仿真的色谱图可以预测任意条件下的色谱分离情况，这个过程将复杂未知样品转化成色谱行为已知的样品[2, 3]。线性梯度的设计有多种方式，但是相互之间不能有交叉，否则在求解线性方程组的迭代过程中，可能造成该线性方程组奇异。所以在本次实验中采用了不同的起始浓度，以不同的梯度速率上升到相同的终点浓度（见图1）。对于复杂样品进行总体分离条件的优化，主要考虑分析时间和主要色谱峰的分离情况，以此两个指标进行色谱条件的全局优化，优化条件下的色谱仿真图见图2，实际的样品分析图见图3。两者直观比较分离情况相似，但是实际谱图基线的有些漂移。对标识的19个色谱峰预测的保留时间与测定的保留时间进行比较（表1），预测误差均小于0.7min。这种简单的优化方法不但可以对复杂样品的分离进行全局优化，也可以根据定量或者制备目标进行目标优化，避免在对复杂样品进行液相色谱分析时反复的实验，大量地节省了时间、样品和溶剂。
会议主办者	中国科学院大连化学物理研究所
学科主题	物理化学
语种	中文
内容类型	会议论文
源URL	[http://159.226.238.44/handle/321008/112480]
专题	大连化学物理研究所_中国科学院大连化学物理研究所
推荐引用方式 GB/T 7714	金郁,石慧,肖远胜,等. 复杂样品分离的液相色谱条件优化方法, 复杂样品分离的液相色谱条件优化方法[C]. 见:Dalian International Symposia and Exhibition on Chromatography. 中国. 2007-6-4.

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