| 题名 | 博士论文-若干核壳结构纳米粒子制备及同步辐射表征 |
| 作者 | 张坤浩 |
| 学位类别 | 博士 |
| 答辩日期 | 2010 |
| 授予单位 | 中国科学院研究生院 |
| 授予地点 | 北京 |
| 导师 | 吴忠华 |
| 关键词 | 核壳结构 纳米粒子 同步辐射 |
| 学位专业 | 凝聚态物理 |
| 中文摘要 | 本文首先介绍了几种核壳结构复合纳米粒子的制备，然后利用同步辐射技术－X射线衍射（XRD），X射线吸收谱（XAS）和小角X射线散射（SAXS），来系统的研究核壳结构复合纳米粒子的结构及其性质，采用原位实时测量方法研究核壳纳米粒子的性质随温度的变化。另外，采用原为SAXS和UV-vis方法研究各向异性纳米材料的生长动力学；利用水热法制备NiCu合金，并采用EXAFS和STA（同步热分析仪）方法研究其组成结构。得到以下一个方面的结论：; 1、首先采用溶胶－凝胶法制备Au@SiO2核壳结构复合纳米粒子，利用原位扩展X射线吸收精细结构（EXAFS）测量技术研究Au@SiO2纳米粒子的结构随温度的变化，发现当温度高于600oC时，Au核和SiO2壳层之间的成键方式由Au-N变为Au-Si，而且这种成键方式只能在600～1000oC温度范围内稳定存在。另外，我们还研究了Au@SiO2核壳结构复合纳米粒子的热膨胀系数，由EXAFS拟合结果得到的膨胀系数为1.4×10-5K-1，与Au块体材料一致。这说明SiO2壳层并没有限制Au核粒子的膨胀。; 2、采用溶胶－凝胶法制备Co@SiO2核壳结构纳米粒子，利用原位EXAFS测量技术研究该核壳纳米粒子的Co核粒子在空气和惰性气体（He）下的氧化过程，得到两种条件下Co核粒子的氧化都经历两个过程：Co－CoO－Co3O4。; 3、采用晶种生长方法制备具有不同长径比的Au纳米棒，发现在制备得到的产物中存在球形和棒状金纳米粒子共存的现象。采用原位实时X射线小角散射（SAXS）和紫外可见吸收光谱（UV-vis）方法监测溶液中Au纳米粒子的生长过程。结果发现在溶液中Au纳米棒的长径比与反应时间成指数衰减的关系（反应时间大于5分钟）；18分钟内，Au纳米粒子的生长伴随着球形和棒状金纳米粒子的竞争生长过程，但是球形和棒状Au纳米粒子的尺寸均随反应时间增加而增大。反应进行18分钟以后体系达到动态平衡，生长过程结束。最后我们提出两种假设反应机制来解释上述现象。; 4、首先，利用有机金属前驱体法制备CdSe量子点和CdSe-ZnS核壳结构量子点，采用EXAFS法研究了CdSe量子点在高温下的热力学性质，发现其热膨胀系数比CdSe块体的膨胀系数更大。同时，对CdSe-ZnS核壳量子点的温度性质进行EXAFS测量，发现其核粒子CdSe的膨胀系数与单个CdSe量子点类似，都比CdSe块体的膨胀系数大；外层ZnS的Zn存在两种配位形式：Zn-S和Zn-O，其中前者来自油酸锌和S源前驱体之间的吸附反应，后者由于油酸锌过量或最外层Zn表面氧化。; 5、采用水热法制备NiCu合金，并在大气环境中干燥。利用EXAFS和STA技术对其进行结构研究，发现初始反应物浓度会影响最终生成的NiCu合金的组成。 |
| 语种 | 中文 |
| 学科主题 | 凝聚态物理 |
| 公开日期 | 2016-02-25 |
| 内容类型 | 学位论文 |
| 源URL | [http://ir.ihep.ac.cn/handle/311005/210222]  |
| 专题 | 多学科研究中心_学位论文和出站报告 |
| 作者单位 | 中国科学院高能物理研究所 |
| 推荐引用方式 GB/T 7714 | 张坤浩. 博士论文-若干核壳结构纳米粒子制备及同步辐射表征[D]. 北京. 中国科学院研究生院. 2010. |
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